亚洲国产综合精品久久久久_亚洲日韩乱码中文无码蜜桃_精品国产成a人在线观看黄_人妻真实露脸〔23p〕_av区无码字幕中文一区_强奷绝色年轻女教师_久久精品免费视频碰碰_国产91高跟丝袜_亚洲网红自慰白浆喷水网站_又黄又爽安全无码人妻

中文/EN
網(wǎng)站導航

征文發(fā)表

當前位置:首頁(yè)-恒久學(xué)苑-征文發(fā)表
熱分析技術(shù)的發(fā)展現狀及其在稀土功能材料中的應用淺析
時(shí)間:2020-05-28 15:14 點(diǎn)擊次數:262


來(lái)源:百度文庫
   作者:jiqingyong1  本文為付費下載于百度文庫,如有侵權請作者聯(lián)系我們

 物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中,當達到某一溫度時(shí),往往會(huì )發(fā)生熔化、凝固、晶型轉變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學(xué)變化,并伴隨著(zhù)有焙的改變,因而產(chǎn)生熱效應,其表現為物質(zhì)與環(huán)境(樣品與參比物)之間有溫度差。熱分析法的核心是在程序控制溫度的條件下,測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。物質(zhì)指試樣本身和()試樣的反應產(chǎn)物,包括中間產(chǎn)物。在熱分析法中,物質(zhì)在一定溫度范圍內發(fā)生變化,包括與周?chē)h(huán)境作用而經(jīng)歷的物理變化和化學(xué)變化,諸如釋放出結晶水和揮發(fā)性物質(zhì)的碎片,熱量的吸收或釋放,某些變化還涉及到物質(zhì)的增重或失重,發(fā)生熱力學(xué)變化和熱物理性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)變化等。根據物理性質(zhì)的不同(質(zhì)量、溫度、能量、尺寸、力學(xué)、聲、光、熱、電等),建立了相對應的熱分析技術(shù)。

 
1、常用的熱分析方法
 
熱重分析是在程序控溫條件下,測量在升溫、降溫、或恒溫過(guò)程中樣品質(zhì)量與溫度(或時(shí)間)相互關(guān)系的一種技術(shù)。許多物質(zhì)在加熱過(guò)程中常伴隨質(zhì)量的變化,這種變化過(guò)程有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現象。
 
差熱分析是在程序控溫下測量樣品與參比物的溫度差與溫度(或時(shí)間)相互關(guān)系的一種技術(shù)。它利用體系與環(huán)境(樣品與參比物)之間有溫度差這一特點(diǎn),通過(guò)測定樣品與參比物的溫度差對時(shí)間的函數關(guān)系,來(lái)鑒別物質(zhì)或確定組成結構以及轉化溫度、熱效應等物理化學(xué)性質(zhì)。應用范圍包括熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究、主要用于定性分析。
 
差示掃描量熱法是在程序控溫下,測量物質(zhì)和參比物之間的能量差隨溫度變化關(guān)系的一種技術(shù)。分析研究范圍與DTA大致相同,但能定量測量多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數,如比熱、反應熱、轉變熱和高聚物結晶度等。
 
熱機械分析法是在一定的溫度程序下,施加一定的機械力,觀(guān)察樣品在一定方向上的尺寸隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。廣泛應用于塑料、橡膠、薄膜、纖維、涂料、陶瓷、玻璃、金屬材料及復合材料等領(lǐng)域。動(dòng)態(tài)機械分析法是在程序控溫條件下,并施加單頻或多頻的振蕩力,研究樣品的機械行為,測定其儲能模量、損耗模量和損耗因子隨溫度、時(shí)間與力的頻率的函數關(guān)系。廣泛應用于熱塑性與熱固性塑料、橡膠、涂料、金屬與合金、無(wú)機材料、復合材料等領(lǐng)域。
 
2、未來(lái)熱分析技術(shù)的發(fā)展趨勢綜合熱分析技術(shù)的應用
 
 利用DTA,DSC,TU等熱分析技術(shù)的聯(lián)用,獲取更多熱分析信息。同時(shí)多種分析技術(shù)集中在一個(gè)儀器上,方便使用,減少誤差。由于可以一次得到兩種或更多有關(guān)樣品行為的信息,這就有助于識別某一個(gè)過(guò)程的歸屬,如相變和分解、加成和縮聚反應、裂解、氧化以及燃燒反應等,增強了信號的可分析。
 
樣品在250℃的區間范圍內,TU曲線(xiàn)僅僅變化了0. 0200,由于高溫范圍內數值變化較小,認為質(zhì)量基本沒(méi)有發(fā)生變化,而DSC曲線(xiàn)上有一個(gè)明顯的吸熱峰出來(lái)。根據吸熱效應,無(wú)質(zhì)量變化,此反應為晶型轉變。樣品的TU曲線(xiàn)有三個(gè)失重過(guò)程,伴隨著(zhù)失重的過(guò)程,DSC’相應的有三個(gè)吸熱峰,根據這個(gè)現象可以判斷出樣品發(fā)生了脫水或者分解反應。與單一的熱分析方法相比,綜合熱分析技術(shù)更加細致和全而。熱分析技術(shù)與其他技術(shù)聯(lián)用將熱分析技術(shù)與質(zhì)譜(MS)、傅立葉紅外光譜(FTIR)、氣相色譜( UC’)X衍射分析(XRD)等技術(shù)聯(lián)用是熱分析技術(shù)發(fā)展的新領(lǐng)域,在樣品加熱過(guò)程中,除了產(chǎn)生熱分析信號外,還可對體系在受熱過(guò)程中逸出的揮發(fā)性組分加以檢測,不僅擴大分析內容,還將有助于研究反應進(jìn)程,解釋反應機理,進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析。
 
 
(1)熱分析儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用
 
 質(zhì)譜具有靈敏度高和響應時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。熱重儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用,不僅可對反應產(chǎn)物進(jìn)行定性及定量分析,還有助于更好地闡述反應機理。常用的聯(lián)用方式有TU-MS 、 DTA-MS 、 TU-DTA/ DSC MSTU-FTIR-MSTU-MS/MS等,其中TU-MS最常用,應保證有足夠量的釋放氣體轉移到質(zhì)譜儀上,才可獲得最佳結果,同時(shí)要求質(zhì)譜儀能快速掃描和長(cháng)周期穩定操作。
 
 (2)與傅立葉紅外光譜儀聯(lián)用
 
 TU-MS比較,TU-FTIR的優(yōu)點(diǎn)主要有:1)可同時(shí)獲得多種氣體試樣的紅外光譜信息;2)直接對熱處理過(guò)程中的逸出組分進(jìn)行連續掃描;3)根據己知的化合物對IR的吸收信息,在作適當校正后進(jìn)行定量分析;4)特別是在區分同分異構體方而比較優(yōu)越。韓志東等應用TU-FTIR研究了聚乙烯/石墨層間化合物熱降解過(guò)程,發(fā)現不同含磷化合物插層并未顯著(zhù)影響PE的熱降解方式,但由于含磷化合物插層體積膨脹所發(fā)生的氧化還原反應導致部分PE熱降解提前并發(fā)生熱氧化降解.促進(jìn)了后期成炭的石墨化過(guò)程。李榮勛等等利用TU-FT-IR研究了PVC的熱降解過(guò)程,發(fā)現PVC共混物的熱降解過(guò)程分為3個(gè)階段,其產(chǎn)物分別為HC1,低烴類(lèi)化合物、苯及其衍生物。
 
 (3)與氣相色譜儀聯(lián)用
 
 將熱分析儀與氣相色譜儀聯(lián)用,在得到熱分析信息的同時(shí),還可以對熱分析過(guò)程中的逸出氣體進(jìn)行檢測。目前,熱分析儀與氣相色譜儀聯(lián)用的方式有T U-U lDTA-Ul等。杜廷發(fā)等利用熱分析與氣相色譜聯(lián)用研究一水合草酸氫鉀。
 
 (4)X衍射分析儀聯(lián)用
 
 通過(guò)對材料X衍射圖譜分析,可獲得材料的成分、物相組成、內部原子或分子的結構或形態(tài)等信息。熱分析是研究材料隨著(zhù)溫度的變化,內部相變過(guò)程的技術(shù)。根據元素的二元相圖,在熱分析升溫范圍內,對同一材料進(jìn)行熱分析得出的結果,應該與其X衍射圖譜的相組成相一致,即每一個(gè)熱分析反應的相變都將對應于X射線(xiàn)圖譜上的一個(gè)相。兩者的聯(lián)用還在原料質(zhì)量控制方面,磁性材料研究方面,非晶合金結晶度方面。發(fā)揮重要的作用。
 
3、熱分析技術(shù)在稀土功能材料中的應用
 
3. 1應用于稀土磁性材料
 
 稀土元素是化學(xué)元素周期表第三副族中系元素,具有特殊的物理、化學(xué)性能,如RE元素具有獨特的4f電子結構、大的原子、特強的自旋軌道藕合等特性。稀土磁性材料是稀土金屬與過(guò)渡金屬(如鉆、鐵等)組成的合金,用粉末冶金方法壓型燒結,經(jīng)磁場(chǎng)充磁后制得的一種磁性材料。居里點(diǎn)對磁性材料的影響也不容忽視。除了用常規的方法測量居里點(diǎn)外,還可以利用熱分析技術(shù)來(lái)測量居里點(diǎn)。測量稀土磁性材料時(shí),要在熱分析儀的頂部或側而放置一塊磁鐵(主要依據爐體的方向而定),用熱分析儀自帶的天平稱(chēng)重時(shí),其顯示的結果為F(合力)=G(重力)F1(磁鐵對樣品的吸引力)所產(chǎn)生的質(zhì)量。隨著(zhù)溫度的增加,在693℃時(shí),TU曲線(xiàn)開(kāi)始上升,質(zhì)量開(kāi)始增加。產(chǎn)生的原因是在693℃時(shí),樣品發(fā)生了鐵磁向順磁的轉變,樣品將逐漸的失去磁性,到704. 2℃時(shí),鐵磁性完全轉變?yōu)榱隧槾判?,天平顯示出來(lái)的質(zhì)量是由F=G所產(chǎn)生的,質(zhì)量增加了9. 0600。與之對應的是DSC’曲線(xiàn)在692. 9℃時(shí)有相變發(fā)生。磁體內部的排列由原來(lái)的有序性變成了無(wú)序性,其中熱焙的變化可以由DSC’測量出來(lái)。并且TU的起始點(diǎn)與DSC’的起始點(diǎn)相差僅為0. 1℃,說(shuō)明TU測量與DSC測量有很好的對應性。
 
4、總結
 
隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展,未來(lái)的熱分析儀器必然會(huì )朝著(zhù)高精度、高靈敏度,全自動(dòng)化、多功能化等方而發(fā)展。隨著(zhù)稀土功能材料在高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)中的廣泛應用,這項技術(shù)將會(huì )對稀土磁性材料晶化條件的制定,稀土非晶材料結晶度的測定,稀土化合物反應機理的研究等方而起到重要的作用,并將成為稀土功能材料領(lǐng)域不可缺少的研究手段之一。 

來(lái)源:百度文庫   作者:jiqingyong1  本文為付費下載于百度文庫,如有侵權請作者聯(lián)系我們

免責聲明:非本網(wǎng)作品均來(lái)自互聯(lián)網(wǎng),發(fā)布目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀(guān)點(diǎn)和對其真實(shí)性負責。如涉及作品內容、版權和其他問(wèn)題,請及時(shí)與本網(wǎng)聯(lián)系,我們將核實(shí)后進(jìn)行刪除,本網(wǎng)站對此聲明具有最終解釋權。

如果您有任何問(wèn)題,請跟我們聯(lián)系!

聯(lián)系我們

微信公眾號

恒久微博

Copyright ? 2020-2025 北京恒久實(shí)驗設備有限公司 備案號:京ICP備15018187號-4

地址:北京市密云區經(jīng)濟開(kāi)發(fā)區強云路9號

在線(xiàn)客服 聯(lián)系方式 二維碼

服務(wù)熱線(xiàn)

400-188-7566

掃一掃,關(guān)注我們